紅外光(guāng)譜儀可拆液體(tǐ)池使用方法

說(shuō)明(míng)：

可拆液體(tǐ)池采用KBR作窗(chuāng)片,可選擇不(bù)同厚度的墊片對液體(tǐ)樣品進行紅外測量。KBr窗(chuāng)片怕水，波長(cháng)7000-400cmˉ1。液體(tǐ)池構造如下(xià)圖所示：

液體(tǐ)池是由後框架、墊片、後窗(chuāng)片、間隔片、前窗(chuāng)片和前框架 7 個(gè)部分組成。後框架和前框架由金(jīn)屬材料制(zhì)成；前窗(chuāng)片和後窗(chuāng)片為溴化(huà)(huà)鉀晶體(tǐ)薄片；天津科器生(shēng)産的可拆液體(tǐ)池間隔片由聚四氟乙烯材料制(zhì)成，起著(zhe)固定液體(tǐ)樣品的作用，厚度為0.025，0.05， 0.1，0.5，1.0 mm 5種.

使用方法：

注意：必須在幹燥的環境中(zhōng)操作，列如開(kāi)除濕機的房間，或在紅外線烤燈下(xià)操作，防止窗(chuāng)片吸收空氣水份潮解。

1. 先将液體(tǐ)池平放在桌面上，打開(kāi)液體(tǐ)上的四個(gè)螺絲；

2. 帶上手指套，直接在一(yī)鹽片上滴1滴試樣，然後選擇你所需要的厚度墊片放于窗(chuāng)片上對齊；

3. 用另一(yī)鹽片壓于其上，蓋上上方蓋闆，擰上四個(gè)螺絲（對角漸進擰入，不(bù)可用力過大，液體(tǐ)基本不(bù)漏即可，以免防止壓碎窗(chuāng)片）；

4. 裝入到可拆式液體(tǐ)樣品測試架中(zhōng)進行測定；

5. 測試完成後取下(xià)液體(tǐ)池的兩片KBr鹽片，用丙酮棉花(huā)清洗其表面并晾幹，并放回幹器器皿內(nèi)保存（切記如果是KBr窗(chuāng)片的液體(tǐ)池一(yī)定要注意防潮，KBr窗(chuāng)片屬于易耗品）

6. 粘度大的試樣可直接塗在一(yī)片鹽片上測定。

附常規紅外制(zhì)樣的方法供參考：

一(yī)、固體(tǐ)試樣：常用的方法有壓片法、石蠟糊法和薄膜法。

（1）壓片法：

一(yī)般紅外測定用的錠片為直徑13 mm、厚度約1 mm左右的小片。取樣品（約1 mg）與幹燥的KBr（約200 mg）在瑪瑙研缽中(zhōng)混和均勻，充分研磨後（使顆粒達到約2 μm），将混合物均勻地(dì)(dì)放入固體(tǐ)壓片模具的頂模和底模之間，然後把模具放入壓力機中(zhōng)，在8T/cm2左右的壓力下(xià)保持1-2分鐘(zhōng)即可得(de)到透明(míng)或均勻半透明(míng)的錠片。取出錠片，裝入固體(tǐ)樣品測試架中(zhōng)。

溴化(huà)(huà)鉀對鋼制(zhì)模具表面的腐蝕性很(hěn)大，模具用後須及時清洗幹淨，然後放入保幹器中(zhōng)；

易吸水、潮解的樣品不(bù)宜用壓片法制(zhì)樣。

*小技巧：

對于難研磨樣品，可先将其溶于幾滴揮發性溶劑中(zhōng)再與溴化(huà)(huà)鉀粉末混合成糊狀，然後研磨至溶劑揮發完全，也(yě)可在紅外燈下(xià)趕走殘留溶劑。

對于彈性樣品如橡膠，可用低(dī)溫（-40℃）使其變脆，再與溴化(huà)(huà)鉀粉末混合研磨。

（2）石蠟糊法：

将幹燥處理後的試樣研細，與液體(tǐ)石蠟或全氟代烴混合，調成糊狀，夾在鹽片中(zhōng)測試。

（3）薄膜法：

固體(tǐ)樣品制(zhì)成薄膜進行測定可以避免基質或溶劑對樣品光(guāng)譜的幹擾，薄膜的厚度為10-30μm，且厚薄均勻。薄膜法主要用于高分子化(huà)(huà)合物的測定，對于一(yī)些(xiē)低(dī)熔點的低(dī)分子化(huà)(huà)合物也(yě)可應用。可将它們直接加熱(rè)熔融後塗制(zhì)或壓制(zhì)成膜，也(yě)可将試樣溶解在低(dī)沸點的易揮發溶劑中(zhōng)，塗到鹽片上，待溶劑揮發後成膜來測定。

二、氣态試樣

使用氣體(tǐ)池，先将池內(nèi)空氣抽走，然後吸入待測氣體(tǐ)試樣。

三、液體(tǐ)試樣：常用的方法有液膜法和液體(tǐ)池法。

（1）液膜法：

沸點較高的試樣，可直接滴在兩片KBr鹽片之間形成液膜進行測試。取兩片KBr鹽片，用丙酮棉花(huā)清洗其表面并晾幹。在一(yī)鹽片上滴1滴試樣，另一(yī)鹽片壓于其上，裝入到可拆式液體(tǐ)樣品測試架中(zhōng)進行測定。掃描完畢，取出鹽片，用丙酮棉花(huā)清潔幹淨後，放回保幹器內(nèi)保存。粘度大的試樣可直接塗在一(yī)片鹽片上測定。也(yě)可以用KBr粉末壓制(zhì)成錠片來替代鹽片。

*注意：

鹽片易吸水，取鹽片時需戴上指套。

鹽片裝入液體(tǐ)樣品測試架後，螺絲不(bù)宜擰得(de)過緊，以免壓碎鹽片。

（2）液體(tǐ)池法：

沸點較低(dī)、揮發性較大的試樣或粘度小且流動性較大的高沸點樣品，可以注入封閉液體(tǐ)池中(zhōng)進行測試，液層厚度一(yī)般為0.01-1mm。一(yī)些(xiē)吸收很(hěn)強的純液體(tǐ)樣品，如果在減小液體(tǐ)池測試厚度後仍得(de)不(bù)到好的圖譜，可配成溶液測試。液體(tǐ)池要及時清洗幹淨，不(bù)使其被污染。