光(guāng)譜純溴化(huà)(huà)鉀晶體(tǐ)的定義與真假判斷

光(guāng)譜純溴化(huà)(huà)鉀晶體(tǐ)的定義與真假判斷

1. 光(guāng)譜純溴化(huà)(huà)鉀晶體(tǐ)的用途：

随著(zhe)科學技術的發展，國(guó)內(nèi)對使用紅外光(guāng)譜儀進行鑒别分析成分的需求量越來越大。首先是藥廠(chǎng)的GMP認證所必備，尤其是2010版藥典的完善，對一(yī)些(xiē)醫藥原料的鑒别越來越嚴格，而有許多原料都(dōu)是固體(tǐ)粉末狀的，如果想繪制(zhì)出這種原料的光(guāng)譜圖，就(jiù)必須找到一(yī)種載體(tǐ)作為溶劑，與樣品按1:200的比例混合在一(yī)起壓成一(yī)個(gè)透紅外的小薄片，在紅外光(guāng)譜儀上繪制(zhì)出一(yī)張合格的樣品光(guāng)譜圖，這就(jiù)必須要求這個(gè)載體(tǐ)在整個(gè)紅外波段內(nèi)本身絕對不(bù)能有任何其他(tā)(tā)吸收峰，并具有很(hěn)高的透過率，所以真正的光(guāng)譜純溴化(huà)(huà)鉀晶體(tǐ)就(jiù)能滿足這個(gè)條件(jiàn)，在整個(gè)紅外波段是一(yī)條完全的直線光(guāng)譜，無任何吸收峰。這樣才能得(de)到一(yī)張真正的屬于樣品的吸收光(guāng)譜。如果是液體(tǐ)如對乙醇的測試等等。需要消耗大量的溴化(huà)(huà)鉀窗(chuāng)片。其次是各大專院校，科研機構。對紅外光(guāng)譜儀的需求也(yě)越來越廣泛，則消耗的溴化(huà)(huà)鉀窗(chuāng)片也(yě)越來越廣泛。光(guāng)譜純 溴化(huà)(huà)鉀晶體(tǐ)具有較高的透過率和較寬的透射波段，廣泛用于紅外光(guāng)譜儀，分光(guāng)光(guāng)度計(jì)及紅外裝置的分光(guāng)棱鏡，透射窗(chuāng)口和透鏡。

2.  光(guāng)譜純溴化(huà)(huà)鉀晶體(tǐ)的定義

specpure高純物質。純度無嚴格規定。光(guāng)譜純試劑、化(huà)(huà)合物或金(jīn)屬，通常以簡單的光(guāng)譜分析方法鑒定，僅要求在光(guāng)譜中(zhōng)不(bù)出現或很(hěn)少(shǎo)出現雜質元素的譜線。不(bù)同的光(guāng)譜純試劑、化(huà)(huà)合物或金(jīn)屬所含雜質多少(shǎo)也(yě)不(bù)相(xiàng)同。我們這裡所說(shuō)的光(guāng)譜純溴化(huà)(huà)鉀是指具有較低(dī)紅外吸收系數的KBr單晶。這些(xiē)都(dōu)必須通過高壓釜經過連續保溫才能生(shēng)長(cháng)出合格的溴化(huà)(huà)鉀單晶。

3.  光(guāng)譜純溴化(huà)(huà)鉀的真假及市(shì)場供求關系

它是一(yī)種晶體(tǐ)，很(hěn)脆，原料是一(yī)塊大坨子，需要找到它的晶格方向，純的單晶稍受震動它會(huì)沿著(zhe)XYZ三個(gè)垂直面才能劈開(kāi)，分割成各種大小不(bù)同的立方體(tǐ)。圓的成品都(dōu)是經過光(guāng)學滾圓，平面研磨抛光(guāng)加工(gōng)而形成的合格溴化(huà)(huà)鉀窗(chuāng)片。表面應該是完全鏡面，沒有毛道(dào)劃痕等加工(gōng)痕迹。其紅外吸收系數在１×１０ˉ ｃｍˉ¹數量級。紅外區透過率大于92%。而把原晶經粉碎機粉碎後的粉末可稱之為光(guāng)譜純溴化(huà)(huà)鉀粉末，無論是溴化(huà)(huà)鉀窗(chuāng)片還是粉末，在紅外光(guāng)譜儀上進行掃描，繪制(zhì)出來的光(guāng)譜圖都(dōu)是一(yī)條很(hěn)平行的直線，沒有任何其他(tā)(tā)的吸收峰，才是真正的光(guāng)譜純溴化(huà)(huà)鉀，而假的光(guāng)譜純都(dōu)會(huì)在圖譜上原形畢露，或多或少(shǎo)會(huì)有吸收峰出現而影響分析結果。

這種溴化(huà)(huà)鉀晶體(tǐ)最早是由中(zhōng)科院長(cháng)春光(guāng)機所研制(zhì)開(kāi)發生(shēng)長(cháng)的，采用提拉法生(shēng)長(cháng)KBr單晶,設計(jì)合理的溫場,探索最佳的生(shēng)長(cháng)工(gōng)藝條件(jiàn),可以生(shēng)長(cháng)出了具有高透過、低(dī)吸收和光(guāng)學均勻性高的Φ1 2 0× 1 2 0mm大尺寸的單晶,同時還應該知道(dào)影響其光(guāng)學性能的各種因素,以及提高透過、消除吸收峰的各種方法。其紅外吸收系數在１×１０ˉ ｃｍˉ¹數量級。最高級ＫＢｒ單晶透過波段寬(03～34ｕｍ),本征吸收系數β106μｍ≈20×10-7/ｃｍˉ¹比用普通方法生(shēng)長(cháng)的ＫＢｒ單晶的吸收系數降低(dī)２個(gè)數量級，在ＫＢｒ原料中(zhōng)，适量添加ＫＢｒ３，可利用ＫＢｒ３在熱(rè)分解過程中(zhōng)産生(shēng)的遊離(lí)溴去除ＫＢｒ原料中(zhōng)的含氧基團，純化(huà)(huà)原料。用提拉法在大氣環境中(zhōng)也(yě)能生(shēng)長(cháng)出低(dī)吸收系數的大尺寸優質ＫＢｒ單晶。後來四川化(huà)(huà)工(gōng)研究院也(yě)研制(zhì)開(kāi)發生(shēng)長(cháng)出來了。所以全國(guó)能真正生(shēng)長(cháng)溴化(huà)(huà)鉀單晶的單位僅僅此兩家。都(dōu)是中(zhōng)科院或是省級研究院才有這種科研實力。

現在市(shì)場上标有溴化(huà)(huà)鉀高純含量為99.99%都(dōu)是通過化(huà)(huà)學的方法合成的，都(dōu)不(bù)符合光(guāng)譜純對光(guāng)譜本征吸收系數的最低(dī)要求，都(dōu)是冒用光(guāng)譜純的名義在市(shì)場銷售，謀取暴利，也(yě)可能是一(yī)些(xiē)商販的無知，以為4N高純就(jiù)是光(guāng)譜純了，所以假的隻要看(kàn)到溴化(huà)(huà)鉀标簽上标有含量表的，幾個(gè)9的，某某精細化(huà)(huà)工(gōng)出品的，某某化(huà)(huà)工(gōng)技術公司生(shēng)産的等等，都(dōu)是分析純混淆光(guāng)譜純，比分析純高出2-3倍的光(guāng)譜純價格謀取暴利蒙騙用戶。他(tā)(tā)們提供的隻是純度較高的分析純溴化(huà)(huà)鉀，合成成本相(xiàng)對較低(dī)。而真正的光(guāng)譜純溴化(huà)(huà)鉀原則上是100%的，隻标注本征紅外吸收系數值。隻能由科研院所才有能力生(shēng)長(cháng)出來。

對于用戶來說(shuō)，也(yě)許對紅外光(guāng)譜圖的要求沒有那麼高，在圖譜上有點其他(tā)(tā)小峰也(yě)就(jiù)沒有在意，故此分析純也(yě)就(jiù)勉強使用，但是一(yī)旦溴化(huà)(huà)鉀上的小峰正好幹擾樣品的特征峰時，就(jiù)會(huì)影響你的分析結果。導緻分析誤差，所以科學是來不(bù)得(de)半點虛僞的，對于紅外光(guāng)譜儀使用者來說(shuō)，想繪制(zhì)出一(yī)張理想的紅外光(guāng)譜圖來，真正的光(guāng)譜純溴化(huà)(huà)鉀是何等重要！

4.  光(guāng)譜純溴化(huà)(huà)鉀晶體(tǐ)與普通精細化(huà)(huà)工(gōng)提純的溴化(huà)(huà)鉀的區别

普通化(huà)(huà)工(gōng)溴化(huà)(huà)鉀含有較多雜質，提取方法也(yě)不(bù)同。其合成方法有以下(xià)幾種：

1、電解法将由溴素與氫氧化(huà)(huà)鉀合成的溴化(huà)(huà)鉀用蒸餾水溶解配成電解液，電解24H後出第一(yī)批粗品，以後每12H取一(yī)次粗品，粗品經水洗除去溴化(huà)(huà)鉀後用蒸餾水解，加少(shǎo)量氫氧化(huà)(huà)鉀調PH值為8，保溫0.5H後過濾，将澄清濾液在結晶器中(zhōng)冷至室溫，經結晶、分離(lí)、幹燥、制(zhì)得(de)溴酸鉀産品。

2、氯氧化(huà)(huà)法石灰乳和溴素反應後通入氯氣進行氯氧化(huà)(huà)反應，至PH值達到6~7反應終止。除渣後，蒸發濾液。加入氯化(huà)(huà)鋇溶液反應生(shēng)成溴酸鋇沉澱，将過濾後的沉澱加水懸浮保持一(yī)定的溫度加入碳酸鉀進行複分解反應，粗品溴酸鉀用少(shǎo)量蒸餾水多次洗滌後過濾、蒸發、冷卻結晶、分離(lí)、幹燥、粉碎，制(zhì)得(de)食用溴酸鉀産品。

3、溴-氫氧化(huà)(huà)鉀法以工(gōng)業(yè)溴和氫氧化(huà)(huà)鉀為原料，用1.4倍質量的水将氫氧化(huà)(huà)鉀溶解制(zhì)成溶液，在不(bù)斷攪拌下(xià)通入溴素。待溴素加到一(yī)定數量時，即有白色結晶析出即得(de)溴酸鉀粗品。繼續加入溴素，直到液體(tǐ)呈粉紅色為止。在加溴的同時，不(bù)斷地(dì)(dì)向溶液中(zhōng)加入冷水，認防止因溫度過高而造成溴素揮發損失。反複重結晶，過濾，甩幹，再用去離(lí)子水溶解，并加入少(shǎo)量氫氧化(huà)(huà)鉀以除去合成時過量的溴，重結果一(yī)次，最後取出結晶，幹燥，即得(de)成品。

4、産品用途:感光(guāng)材料工(gōng)業(yè)用于制(zhì)造感光(guāng)膠片、顯影藥、底片加厚劑、調色劑和彩色照(zhào)片漂白劑等。醫藥上用作神經鎮靜劑（三溴片）。此外還用于化(huà)(huà)學分析試劑，分光(guāng)和紅外線的傳遞，制(zhì)特種肥皂，以及雕刻、石印等方面。

5、光(guāng)譜純溴化(huà)(huà)鉀晶體(tǐ)的性能

主要物理性能：

1、折射率：nd=1.559，n(10μ)=1.525

2、熔點：730℃

3、密度：2.75g/cm3

4、莫氏硬度：2級

5、解理面：[100]

6、溶解度：53.5g/100gH2O

7、透光(guāng)範圍：0.2～25μm

8、熱(rè)膨脹系數：3.76×10-5/℃

9、導熱(rè)率：0.0115c/g.℃.cm.s.

一(yī)、KBr溴化(huà)(huà)鉀單晶産業(yè)總體(tǐ)産能規模

作為一(yī)種紅外光(guāng)譜儀上的附件(jiàn)，也(yě)屬于消耗品，将随著(zhe)紅外光(guāng)譜儀的普及而增加市(shì)場需求。從以往經驗來看(kàn)，每年大約需要消耗300公斤的材料，并以每年30公斤的量在增加。

二、KBr溴化(huà)(huà)鉀單晶窗(chuāng)片生(shēng)産區域分布

晶體(tǐ)的加工(gōng)工(gōng)藝與普通玻璃的加工(gōng)工(gōng)藝有很(hěn)大的區别，晶體(tǐ)加工(gōng)的地(dì)(dì)方主要來自(zì)于天津科器，長(cháng)春晶體(tǐ)，四川化(huà)(huà)工(gōng)，上海等地(dì)(dì)。随著(zhe)需求量的增加，會(huì)有許多內(nèi)行人(rén)士加入供應鍊，北京人(rén)工(gōng)晶體(tǐ)所，上海晶體(tǐ)科技公司，長(cháng)春光(guāng)機所，都(dōu)具有很(hěn)強的加工(gōng)實力，一(yī)旦上量，很(hěn)容易加入進來。